前 言
本標準是對5'—鳥苷酸二鈉標準的修訂。本標準理化指標非等效采聯合國糧農組織/世界衛生組織食品添加劑聯合專家委員會的食品添加劑標準綱要第一卷(com-pendium of food additive specifications,volume 1,joint FAO/WHO expert committee on food addi-tive(JECFA)。
村標準由全國食品工業標準化技術委員會工業發酵分委會提出并歸口。
本標準由中國食品發酵工業研究院 、廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司負責起草。
1 范圍
村標準規定了5'-鳥苷酸二鈉產品的技術要求、分析方法檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于5'-鳥苷酸二鈉的生產、檢驗與銷售。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準然后,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志(eqv ISO 780:1997)
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
JJF 1070定量包裝商品含量計量檢驗規則
3 化學名稱、分子式、結構式、相對分子量
3.1 化學名稱:5'-鳥苷酸二鈉(GMP)
3.2 結構式:(略)
3.3.1 分子式:C10H12N5O8P.xH2.O
3.3.2 相對分子量:407.19
4 要求
4.1 感官要求
無色或白色結晶,或結晶性粉末;具有特殊鮮味,易溶于水,微溶于乙醇,難溶于乙醚。
4.2 理化要求
應符合表1的規定。
4.3 衛生要求
應符合見表2的規定。
5 分析方法
本試驗方法中所用的水,在未注明其他要求時,均指符合BG/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法三級以上的水。
本試驗方法中所用的試劑,在未注明規格時,均指分析純(AR)。若有特殊要求須另作明確規定。
本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。
5.1 外觀
稱取度樣10g,肉眼觀察,嗅聞,做好記錄。
5.2 含量
5.2.1 儀器
紫外分光光度計
5.2.2試劑和溶液
5.2.2.1鹽酸溶液(0.01moL/L):按GB/T 603配制;
5.2.3 分析步驟
a.稱取試樣0.5g(精確至0.0001g),用0.01mlL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)溶解并定容至1000mL,搖勻,備用。
b.吸取溶液(a)10Ml,用0.01moL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)稀釋定容至250mL,搖勻,作為試液備用。
c.將試液注入1cm石英比色杯中,以0.01moL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)作空白,于紫外分光光度計260nm處測定吸光度。
5.2.4 計算
5’-鳥苷酸二鈉含量按下式計算:
5.2.5 允許差
平行試驗,兩次測定之差,不得超過平均值的1%。
5.2.6 紫外吸光度比值
5.2.6.1 儀器:紫外分光光度計。
5.2.6.2試劑和溶液:鹽酸(A.R)0.01mol/L溶液:按GB/T 603配制。
5.2.6.3試驗程序
將試樣(b)注入10mm比色皿,以0.01mol/L鹽酸作空白,分別測定在波長250nm、26.nm、280nm下的吸光度。
5.2.6.4 計算
5.3 干燥失重
5.3.1 儀器
5.3.1.1 電熱干燥箱。
5.3.1.2 分析天平:感量為0.01mg。
5.3.1.3 稱量瓶:50nm×30nm。
5.3.1.4 干燥器:用變色硅膠作干燥劑。
5.3.2 分析步驟
稱取1g樣品(精確至0.0001g),置于已烘干至恒重的稱量瓶中,放入(120±2)0C電熱干燥箱內烘干4h,冷卻至室溫后,稱重。
5.3.3 計算
干燥失重按下式計算:
5.3.4 允許差
平行試驗,兩次測定之差,不得超過平均值的0.5%。
5.4 透光率
5.4.1 儀器
分光光度計。
5.4.2 分析步驟
稱取1g(精確至0.01g)試樣溶于20ml水中,搖勻。將溶液置于1cm比色皿中,以水為空白對照,于430nm波長下測定樣液的透光率,記錄讀數。
5.4.3 允許差
同一試樣兩次測試結果的絕對差值,不得超過算術平均值的0.5%。
5.5 PH
稱取樣品1.0g,加入20ml水溶解,用PH計測定溶液PH。
5.6 其他核苷酸
5.6.1試劑和材料
5.6.1.1 展開溶液:叔丁醇:飽和硫酸銨:0.025mol/L氨水=3:160:40
5.6.1.2 濾紙:新華層析濾紙Ⅲ號。
5.6.2 儀器
5.6.2.1 紫外分析儀
5.6.2.2 微量注射器
5.6.3 分析步驟
稱取樣品1.0g,加水溶解定容至100mL,用新華層析濾紙Ⅲ號點樣10.0uL,于展開溶液中展開約30cm,晾干或烘干濾紙,在紫外燈254nm處觀察。
5.6.4 判定
若只呈現一個斑點,判定為合格否則判定不合格。
5.7 氨基酸
5.7.1 試劑
茚三西酮溶液:取茚三酮0.5g,加乙醇溶解并定容至100Ml。
5.7.2 儀器
水浴鍋。
5.7.3 分析步驟
稱取樣品0.1g,加水溶解定容至100mL,搖勻后吸取5Ml,加入茚三酮溶液(5.7.1)1mL,于沸水浴中加熱3min。
5.7.4 判定
溶液不顯色為合格。
5.8 銨鹽
5.8.1 試劑
5.8.1.1 氧化鎂
5.8.1.2 紅色石蕊試紙
5.8.2 分析步驟
稱取樣品0.1g于小試管中,加入50mg氧化鎂及1mL水,用水濕潤紅色石蕊試紙,將其掛入試管中,將試管于沸水浴加min,石蕊試紙不變色,為合格。
5.9 砷
5.9.1 儀器和材料
5.9.1.1 砷瓶(按《中國藥典》2005年版第一法)
5.9.1.2 新華3#濾紙
5.9.2 試劑和溶液
5.9.2.1 鹽酸(A.R.)
5.9.2.2 16.5%碘化鉀:按GB/T 603配制
5.9.2.3 40%酸性氯化亞錫:按GB/T 603配制
5.9.2.4 無砷金屬鋅(A。R。)
5.9.2.5 50ml/L醋酸鉛溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.6 5%醋酸鉛棉花:按GB/T 603配制
5.9.2.7 5%溴化汞乙醇溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.8 20%氫氧化鈉溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.9 10%硫酸:按GB/T 603配制
5.9.2.10 標準砷溶液1ug/ml:按GB/T 603配制
5.9.3 試驗程序
5.9.3.1 裝置準備
將少量醋酸鉛棉花約60mg裝入導氣管松緊適度,裝管的高度為60——80mm,用1片溴化汞試紙封住頂管端孔口,加蓋扎緊。
5.11.3.2 操作步驟
黎取試樣2g,置砷瓶中,加入20mL水溶解,加濃鹽酸5Ml,加16.5%碘化鉀5Ml,接著加入酸性氯化亞錫5滴,在室溫放置十分鐘后加約2g無砷溶液(1ug/mL)按同樣方法處理后并置于室內250C——400C反應45分鐘,將生成的砷班與標準砷班比較不得更深。(<0.0002%)
5.10 重金屬(按《中國藥典》2005版第一法)
5.10.1 儀器和材料
5.10.1.1 納氏比色管
5.10.2.2 試劑和溶液
5.10.2.3 0.01mg/ml標準(PH3.5)
5.10.3 試驗程序
稱取樣品1.0g,置于一支50ml納氏比色管中,加少量水溶解,另取一支50ml納氏比色管,加入少量水及2.0ml標準鉛溶液(10ug.ml),然后分別向二支納氏比色管加入醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)2ml,及硫代乙酰胺試液2ml,用水定容至25ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,樣液管顯出的顏色與標準液管比,不得更深。
6 檢驗規則
6.1 組批
在同一時間經同一混合機混合后質量均勻的產品為一成品批。
6.2 取樣
按表3抽取樣本。
6.3 將取樣釬插入每個樣本5/6處,抽取不少于100g樣品,每批抽取總樣品量不少于1kg。將抽取的樣品迅速混勻,用四分法縮分后,分別裝入兩個干燥、潔凈的容器中,巾上標簽。1份進行理化分析,另一份留存備查。
6.4 出廠檢驗
6.4.1 產品出廠前,按本標準規定逐批進行檢驗。
6.4.2 出廠檢驗項目:含 量、紫外吸光度比值、干燥失重、透光率、PH、其他核苷酸、氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5 形式檢驗
6.5.1 形式檢驗項目
除出廠檢驗項目外,還有氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5.2 產品一般情況下,形式檢驗每三個月一次,遇有下列情況之一時按本標準進行全項檢驗:
——正常生產時,至少每年對產品檢驗一次;
——正常生產時,如原料、西方或工藝有較大改變,可能影響產品質量時;
——產品長期停產,又恢復生產時:
——出廠檢驗結果與平常記錄有較大差別時;
6.6 判定規則
6.6.1 當檢驗結果中,有一項檢驗項目不合格時,應重新自同批產品中抽取兩倍量樣本進行復檢,以復檢結果為準。如有一項不合格,則判整批為不合格品。
6.6.2 若復驗結果不符合標簽上標注的“優級”或“一級”理化指標要求,但符合下一級別要求時,則按下一級要求判定。
6.6.3 當供需雙方對產品質量發生民主議時,由雙方協商選定仲裁單位,按本標準進行復驗。
7 標志包裝 、運輸、貯存
7.1 標志
產品的外包裝上應有明顯的標識。標識內容應包括產品名稱、廠名、地址、凈含量、生產日期、批號、執行標準號等。
產品的外包裝標志應使用符合GB 7718要求。
7.2 包裝
7.2.1 產品內包裝材料需符合食品包裝材料的衛生要求。
7.2.2 包裝要求:內包裝封口嚴密,不得透氣,外包裝不得受到污染。
7.3 貯存、運輸
7.3.1 產品在運輸過程中應輕拿輕放,嚴防污染、雨淋和曝曬。
7.3.2 運輸工具必須清潔、無毒、無污染。嚴禁與有毒、有腐蝕性的物質混裝混運。
7.3.3 產品貯存在陰涼、干燥、通風無污染的環境下,不應露天堆放。最佳貯存溫度300C、相對濕度50%以下保存。